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冷原子吸收分光光度法測定合金中的汞

更新時間:2018-03-06      點擊次數(shù):2440

一、方法要點

汞蒸氣對波長253.7nm的紫外線具有強烈的吸收作用。試樣經適當?shù)念A處理,將其中的汞轉變成汞離子,再用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞。以氮氣或干燥的清潔空氣作為載氣,將汞吹出,進行原子吸收測定,汞濃度與吸收值成正比。

二、儀器與試劑

(1)WFD-Y型測汞儀。

(2)硫酸溶液(0.5mol/L)。

(3)氯化亞錫溶液(30%):稱取30g氯化亞錫溶于100mL 1mol/L硫酸溶液中(或加10mL濃鹽酸)加熱溶解后,用去離子水稀釋至100mL,通氮氣30min或放置半天后使用。

(4)汞標準溶液:準確稱取0.1354g的HgCl2盛于燒杯中,用5%硝酸-0.05%重鉻酸鉀溶液溶解,轉移入1000mL容量瓶中,用5%硝酸-0.05%重鉻酸鉀溶液稀釋至標線,搖勻。此溶液含汞為100μg/mL。

準確吸取汞標準溶液1mL置于l00mL容量瓶中,用5%硝酸-0.05%重鉻酸鉀溶液稀釋至標線,搖勻。此溶液含汞為1μg/mL。

再準確吸取1μg/mL汞的標準溶液10mL置于100mL容量瓶中,用5%硝酸-0.05%重鉻酸鉀溶液稀釋至標線,搖勻。此溶液含汞為0.1μg/mL。

(5)亞硝酸鈉。

(6)硝酸-硫酸混合酸(1+2)。

(7)高錳酸鉀溶液(5%)。

(8)鹽酸羥胺:10%的溶液。

三、分析步驟

準確稱取1.0000g試樣于100mL錐形瓶中,加入約0.1g亞硝酸鈉,再加15mL硝酸-硫酸混合酸(1+2)。同時做空白實驗。置表面溫度為140℃的電熱板上,加熱30min,取下稍冷卻后,加入10mL水,再置電熱板上加熱除二氧化氮30min。取下冷卻后,再加10mL水,滴加高錳酸鉀溶液至數(shù)分鐘內顏色不褪。然后加入1滴。10%鹽酸羥胺溶液,待顏色褪去,轉入100mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。吸取10mL試液(可視汞含量而定)于汞反應瓶中,加入2mL 30%氯化亞錫溶液,立即蓋上瓶蓋,然后按測汞儀說明書的操作步驟進行測定。記下電流表上的大吸光度或記錄峰高。以峰值查標準曲線求出含汞量。

四、標準曲線的繪制

分別配制成含汞為0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg的標準系列,以0.5mol/L硫酸溶液稀釋至一定體積(根據(jù)所用的測汞儀而定),加入2mL 30%氯化亞錫溶液,立即蓋上瓶蓋,按測汞儀說明書的操作步驟進行測定。記下電流表上的大峰值。以峰值為縱坐標,汞量(μg)為橫坐標,繪制標準曲線。繪制時應減去空白值。

五、注惹事項

(1)玻璃對汞有吸附作用,反應瓶、容量瓶等玻璃器皿每次使用后都需用10%硝酸溶液浸泡,隨后用去離子水洗凈備用。

(2)應除盡氮氧化物,否則使測定結果偏低。增加氯化亞錫用量。為了避免殘留氮氧化物的影響,可在試液中滴加高錳酸鉀溶液至數(shù)分鐘紅色不褪,然后加入1滴l0%鹽酸羥胺溶液,使高錳酸鉀紅色褪去,再稀釋測定。

(3)由于汞蒸氣的發(fā)生受到較多外界因素的影響,如載氣流速、溫度、酸度、反應容器和氣液體積比等,因此每次測定均應同時繪制標準曲線。

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